X射線衍射儀是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來獲得衍射后X射線信號特征，經(jīng)過處理得到衍射圖譜。利用譜圖信息不僅可以實現(xiàn)常規(guī)顯微鏡的確定物相，并擁有“透視眼”來看晶體內(nèi)部是否存在缺陷(位錯)和晶格缺陷等。XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點。
X射線衍射儀的基本構(gòu)造：
1、高穩(wěn)定度X射線源提供測量所需的X射線,改變X射線管陽極靶材質(zhì)可改變X射線的波長,調(diào)節(jié)陽極電壓可控制X射線源的強度。
2、樣品及樣品位置取向的調(diào)整機構(gòu)系統(tǒng)樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
3、射線檢測器檢測衍射強度或同時檢測衍射方向,通過儀器測量記錄系統(tǒng)或計算機處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
4、衍射圖的處理分析系統(tǒng)現(xiàn)代的都附帶安裝有專用衍射圖處理分析軟件的計算機系統(tǒng),它們的特點是自動化和智能化。
X射線衍射儀制樣中應(yīng)注意的問題：
1、樣品粉末的粗細：樣品的粗細對衍射峰的強度有很大的影響。要使樣品晶粒的平均粒徑在5μm左右，以確保有足夠的晶粒參與衍射。并避免晶粒粗大、晶體的結(jié)晶完整，亞結(jié)構(gòu)大，或鑲嵌塊相互平行，使其反射能力降低，造成衰減作用，從而影響衍射強度。
2、樣品的擇優(yōu)取向：具有片狀或柱狀解理的樣品物質(zhì)，其粉末一般都呈細片狀或細律狀，在制作樣品過程中易于形成擇優(yōu)取向，形成定向排列，從而引起各衍射峰之間的相對強度發(fā)生明顯變化，有的甚至是成倍地變化。對于此類物質(zhì)，要想避免樣品中粉末的擇優(yōu)取向，往往是難以做到的。不過，對粉末進行長時間(例如達半小時)的研磨，使之盡量細碎；制樣時盡量輕壓；必要時還可在樣品粉末中摻和等體積的細粒硅膠：這些措施都能有助于減少擇優(yōu)取向。
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